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測定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問題

更新時(shí)間:2017-01-16      點(diǎn)擊次數(shù):4866
測定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問題:
 
  1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
 
  進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。
 
  2 無氨水的制備
 
  實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),在用蒸餾法制備無氨水時(shí),應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測定,空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
 
  3 試劑的配制
 
  3.1納氏試劑
 
  納氏試劑的配制有兩種方法,*種方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二種方法用KI、HgI2、NaOH配制,兩種方法都可產(chǎn)生顯色基團(tuán)[Hgl4]2- ,第二種方法配制納氏試劑比較簡單,但實(shí)驗(yàn)空白值比*種方法配制的納氏試劑空白值高近一倍多,一般常采用*種方法配制。該方法關(guān)鍵在于把握HgCI2的加入量,這決定著獲得顯色基團(tuán)含量的多少,顯色液中HgCI2的含量越高則空白值越高,進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法沒給出HgCI2的確切用量,需根據(jù)試劑配制過程中的現(xiàn)象加以判斷,經(jīng)驗(yàn)性強(qiáng),因而較難把握。依據(jù)反應(yīng)原理和經(jīng)驗(yàn),HgCI2與KI*用量比為0.4l:l(即8.2克HgCI2溶于:20克KI溶液中)以這種比例配制的納氏試劑經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn),靈敏度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。但配制過程中,HgCl2溶解較慢,可進(jìn)行低溫加熱縮短反應(yīng)時(shí)間,同時(shí)可防止HgI2紅色沉淀提前出現(xiàn)。在加入HgCI2時(shí),KI溶液的溫度可稍高些(40度左右)這樣檢出限較低,反應(yīng)靈敏。配制好的納氏試劑應(yīng)保存在聚乙烯瓶中,放冰箱低溫冷藏,以防顏色逐漸加深,確保空白值穩(wěn)定性。
 
  3.2 酒石酸鉀納
 
  酒石酸鉀納在實(shí)驗(yàn)中是為掩蔽水樣中Ca2+,Mg2+ , Fe3+ ,Na+等金屬離子對(duì)顯色劑的干擾.酒石酸鉀納配制方法很簡單,但市售分析純酒石酸鉀納有時(shí)氨鹽含量較高,直接加熱煮沸配制往往空白實(shí)驗(yàn)值很高,解決的辦法有兩種:
 
  (1)向定容后的酒石酸鉀納溶液中加入5ml納氏試劑,沉淀后取上層清液使用。
 
  (2)向酒石酸鉀納溶液中加少量堿,煮沸蒸發(fā)至50ml左右后,冷卻定容至100ml。依經(jīng)驗(yàn)第二種方法優(yōu)于*種方法,即使氨鹽含量很高的酒石酸鉀納,經(jīng)處理后空白值也能滿足要求。
 
  4 反應(yīng)條件的控制
 
  4.1 反應(yīng)溫度
 
  溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)*;5—15℃ 時(shí)吸光度無顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
 
  4.2 反應(yīng)時(shí)間
 
  反應(yīng)時(shí)間在lOmin之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
 
  4.3 反應(yīng)體系pH
 
  在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
 
  5 其它
 
  5.1 對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實(shí)際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過濾,濾前應(yīng)用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。
 
  5.2 向過濾后的水樣中加入酒石酸鉀鈉,樣品出現(xiàn)渾濁,但標(biāo)準(zhǔn)曲線組未出現(xiàn)此現(xiàn)象,這可能是酒石酸鉀鈉中含有較多的Ca2+,Mg2+ 雜質(zhì)。當(dāng)加入的酒石酸鉀鈉時(shí),其中的Ca2+,Mg2+與水樣中的Ca2+,Mg2+ 相迭加,產(chǎn)生較多量的酒石酸鈣或酒石酸鎂析出,使水樣渾濁。而標(biāo)準(zhǔn)曲線組是用無氨水配制,其Ca2+,Mg2+痕量,則無渾濁現(xiàn)象,這表明酒石酸鉀鈉不合格,非水樣干擾問題,此時(shí)應(yīng)更換酒石酸鉀鈉。
 
  5.3 當(dāng)水樣顯色后,發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測定范圍時(shí),可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測結(jié)果進(jìn)行比對(duì),無顯著性差異,相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。
 
  6 總結(jié)
 
  納氏試劑光度法測定氨氮時(shí)應(yīng)注意:①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度,特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③ 對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白、濾紙要注意檢查,降低空白值可提高實(shí)驗(yàn)精密度。④要控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、體系pH等在*條件下進(jìn)行。⑤ 對(duì)大批樣品進(jìn)行分析時(shí),可直接采用顯色后再稀釋測定的方法,結(jié)果能夠滿足分析要求。
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